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固相萃取的操作步骤
发布时间:2017-11-24   点击次数:1701次
固相萃取SPE)是20世纪70年代发展起来的一种样品预处理技术,由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来,主要用于样品分析前的分离、纯化和浓缩。
 
固相萃取的操作步骤:
 
固相萃取操作包括活化固定相、加样、干扰物洗脱、待测组分的收集4个步骤。
 
1、活化固定相  
在萃取样品之前,首先用适当溶剂淋洗SPE柱(盘),以除去固定相中的某些杂质,同时使固定相溶剂化,从而提高萃取重现性。
 
2、加样  
将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取小柱,然后利用抽真空,加压或离心的方法使样品进入吸附剂。
 
3、去除干扰杂质  
在样品进入固定相,目标化合物被吸附后,可先用适当的溶剂将干扰杂质洗脱下来,而待测组分仍然得以保留在固定相上。可以通过调节清洗溶剂的组成、强度和体积,来尽可能多地除去干扰杂质。
 
4、待测组分的收集  
用zui小体积的适当溶剂将固定相中萃取的待测组分完全洗脱下来,并收集待用,淋洗和洗脱同前所述一样,可采用抽真空、加压或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。如果在选择吸附剂时,选择对待测组分吸附很弱或不吸附,而对干扰化合物有较强吸附的吸附剂时,也可让待测组分先淋洗下来加以收集,而使干扰化合物保留(吸附)在吸附剂上,两者得到分离,但这种做法不能富集待测组分。在多数情况下是使待测组分保留在吸附剂上,zui后用强溶剂洗脱,这样更有利于样品的净化。
 
SPE分析过程中,洗脱剂组成和强度对萃取分离的效果有显著影响。对于水样,萃取效果可通过穿透容量来评价,其含义为每克固定相所能富集的待测组分的质量。SPE的关键是选择固定相、溶剂和萃取条件,通常可参照液相色谱的思路进行选择。

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