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固相萃取的优点和操作程序
发布时间:2019-02-18   点击次数:774次
固相萃取仪是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。固相萃取仪是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的(即样品的分离,净化和富集),目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度,其应用于各类食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、自来水及化工生产实验室。
 
固相萃取方法的优点:
 
1、无需特殊装置和材料
2、操作简单,无需特殊装置
3、集样品富集及净化与一身,提高检测灵敏度的方法
4、比液液萃取更快,节省溶剂
5、可自动化批量处理
6、重现性好
 
固相萃取的一般操作程序如下:
 
1. 活化吸附剂
 
在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱,以使吸附剂保持湿润,可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同。
①反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂,通常用水溶性有机溶剂,如甲醇淋洗,然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂(如己烷)淋洗,以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。
②正相固相萃取所用的极性吸附剂,通常用目标化合物所在的有机溶剂(样品基体)进行淋洗。
③离子交换固相萃取所用的吸附剂,在用于非极性有机溶剂中的样品时,可用样品溶剂来淋洗;在用于极性溶剂中的样品时,可用水溶性有机溶剂淋洗后,再用适当pH值,并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。
 
为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润,应在活化处理后在吸附剂上面保持大约1ml 活化处理用的溶剂。
 
2. 上样
将液态或溶解后的固态样品倒 入活化后的固相萃取小柱,然后利用抽真空,加压或离心的方法使样品进入吸附剂。
 
3. 洗涤和洗脱
在样品进入吸附剂,目标化合物被吸附后,可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉,然后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来,加以收集。淋洗和洗脱同前所述一样,可采用抽真空,加  或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。
 
如果在选择吸附剂时,选择对目标化合物吸附很弱或不吸附,而对干扰化合物有较强吸附的吸附剂时,也可让目标化合物先淋洗下来加以收集,而使干扰化合物保留(吸附)在吸附剂上,两者得到分离。

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