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固相萃取的影响因素有哪些?
更新时间:2018-12-10   点击次数:4816次
固相萃取技术是一种基于色谱理论的样品前处理方法,它采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离及纯化。对比传统的液-液萃取,固相萃取具有选择性强、分离时间短、回收率高、不易乳化、有机溶剂用量少及易于自动化等优点,被广泛地应用在水质检测、制药、环境分析、食品分析及烟草分析等领域。
 
固相萃取的影响因素:
 
1、吸附剂
 
目前常用的吸附剂有正、反相吸附剂、离子交换吸附剂和抗体键合吸附剂等,试验时尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂,其用量大小与目标物性质(极性、挥发性)及其在水样中的浓度直接相关。
 
2、洗脱溶剂
 
在固相萃取中,洗脱溶剂的选择与目标物性质及使用的吸附剂有关,楼蔓藤等罔给出了常见有机溶剂的极性和洗脱强度,试验过程中可根剧被测物的物理、化学性质选用。洗脱剂体积应以淋洗*为前提,体积小的为佳,可通过多次洗脱法(小体积),根据回收率的变化曲线找到佳的洗脱液体积,显然,洗脱体积越小富集倍数越高。
 
3、保留体积
 
在加样过程中,保留体积是固相萃取技术的关键因素之一。它代表了进行痕量富集时能有效处理的水样体积。根据色谱分析仪的小检出量和水样中有机物的浓度,可以估算出欲富集的小水样体积。另外,样液的pH值也影响样品的吸附效率。
 
4、流速
 
流速的控制对固相萃取至关重要,流速过大将引起固相萃取柱的穿漏,流速太小则处理速度太慢。柱预处理过程中流速适中,保证溶液充分湿润吸附剂即可,上样和洗脱过程则要求流速尽量慢些,以使分析物尽量保留在柱内或达到*洗脱,否则会导致分析物流失,影响回收率的大小。尤其离子交换过程,进行比较缓慢,应采用较低的流速(0.5-2.0mL/min)。

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