填充柱的制备方法
更新时间:2018-10-25 点击次数:2184次
填充柱是指填充了固定相的色谱柱。将色谱分析的固定相(吸附剂、涂渍了固定液的载体、离子交换树脂、凝胶颗粒等)作为填料,填充于一定口径、长度和形状的柱管中。填充柱的优点是制备和使用方法都比较容易掌握,具有多种填料可供选择,能满足一般样品分析要求。
填充柱的制备方法:
1、固定液的涂渍:
称取0.5g OV-101于200mL烧杯中,加入适量三LU甲烷溶解,将10g干燥的Chromosorb W HP载体徐徐倾入,使载体*浸没。将烧杯置于通风柜中,在红外灯下干燥,并不断搅拌至溶剂挥发干,然后移至110℃烘箱中干燥2h,备用。
2、填充柱的填充:
将一小漏斗接已经洗涤干燥的色谱柱的出口,分次把制备好的填充物填入柱内,同时不断轻敲柱壁,直至填到离柱口1.5cm处为止。将玻璃漏斗移至色谱柱的入口,在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉,并包以薄层棉花或2层纱布,通过橡皮管接到真空泵上,开启真空泵,从漏斗处,继续缓缓加入制备好的填充物,并不断轻敲柱壁使其填充得均匀紧密。填充完毕,在入口端也塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉,并适当压紧以保持柱内填充物不被移动。
3、填充柱的老化:
将色谱柱入口与气化室相连,出口端先不接检测器,以15mL/min流量通入载气(N2)。分阶段升温至250℃,并在此温度下至少老化24 h。