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填充柱的装柱方式和老化操作说明
发布时间:2018-04-25   点击次数:2718次

  填充柱是指填充了固定相的色谱柱。将色谱分析的固定相作为填料,填充于一定口径、长度和形状的柱管中。填充柱的优点是制备和使用方法都比较容易掌握,具有多种填料可供选择,能满足一般样品分析要求。

  填充柱价格制备简单,可供选用的载体、固定液、吸附剂种类很多,因而具有广泛的选择性,有利于解决各种各样组分的分离分析问题,应用比较普遍。

  填充柱的填料可以是多孔性粒状系缚剂或在惰性载体颗粒表面均匀的涂敷一层很薄的固定液膜。填充柱常用内径2-5mm,长0.5-10m的金属管或玻璃管。

  填充柱装柱:根据不同的柱管形状可以选择不同的装柱方式。对于螺旋形色谱柱,可以用真空泵抽气的方法装填。若载体的机械强度较差,则装柱时只能轻敲和震动,若装柱的填料比较粘,则需用力振动。装柱时要注意不要让填料通过玻璃棉和纱布进入玻璃过滤球内

  填充柱的老化操作,是在通以载气下将柱温升至略高于操作温度,保持十几个小时甚至几十个小时。老化的目的是为了除去管柱内剩余的溶剂、固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质,同时使固定液更均匀、牢固地分布于载体或管壁上。

  填充柱老化的原则有:

  1.样品的极性越强,要求填充柱老化的时间相对越长。

  2.设置老化温度时,决不允许超过固定液的,zui高使用温度。

  3.根据涂渍固定液的百分数合理设置老化温度,低含量固定液的柱子,老化温度相对要低些。

  4.老化时间与所用检测器的灵敏度和类型有关,灵敏度越高,要求老化的时间相对越长。

  5.填充柱老化时间的长短也取决于固定液的特性,“气相色谱纯的”要少于“工业纯的”。例如,OV固定液老化时间要少于SE-60,QF-1。

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