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固相萃取SPE中常见的几个问题介绍
发布时间:2018-01-19   点击次数:772次
固相萃取简称SPE,是一种应用广泛的样品前处理技术,就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。
 
固相萃取相当于一个一次性使用的液相色谱柱,其分离过程和机理、固定相和溶剂的选择等方面都与液相色谱(HPLC)有许多相似之处,但其柱床很短,固定相粒径较大(约40μm),柱效比HPLC低得多,仅为10~50个塔板,适宜分离保留值相差很大的化合物。与传统的液-液萃取相比,由于SPE采用了、高选择性的固定相和简单实用的装置,故能显著地减少溶剂用量,降低对溶剂纯度的要求,提高了分离效率,缩短了分离时间,降低了分离成本。经SPE处理过的样品可以直接进行气相色谱、液相色谱、红外光谱、紫外光谱、原子吸收光谱、质谱和核磁共振等分析。
 
固相萃取中常见的问题:
 
(1)流速问题:
 
真空、压力、重力等因素都会影响液体通过SPE柱的流速。稳定的流速对于萃取效率十分重要,特别是样品过柱及洗脱步骤。流速过快会降低目标化合物的回收率,尤其是以离子交换为机理的固相萃取。流速过慢会延长分析时间,降低工作效率。采用6个高精密度陶瓷计量泵,正压上样,保证以稳定的流速按照指定的加样量准确送液,确保分析结果的高精度和重复性。
 
(2)回收率问题:
 
一般而言,当萃取回收率结果不理想时,应该细致的、系统的进行逐项排除,找出原因,然后对萃取方法进行改进。建立一个稳定可靠的方法,流速可以直接影响zui终的结果,因此,控制流速至关重要。
 
(3)污染问题:
 
柱产生的污染在很大程度上取决于目标化合物的浓度以及所使用的检测手段。具有质量控制的厂商通常都可以将污染物控制在PPb数量级的范围,低于此数量级的污染物可能存在。如果这些污染物会干扰目标化合物的检测,就应该对柱进行预清洗。

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