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如何正确选择毛细管柱?
发布时间:2018-01-03   点击次数:890次
如何正确选择毛细管柱
 
(1)柱长度的选择
         
分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。一般来说,      
15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分析;      
30m的色谱柱是zui常用的柱长,大多数分析在此长度的柱子上完成;     
50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。 应该注意,柱长增加分析时间也增加。
 
(2)柱内径的选择 
    
 柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效,但柱容量更小。      
0.25mm:具有较高的柱效,柱容量较低。分离复杂样品较好。     
0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色谱柱,但柱容量约高60%。      
0.53mm:具有类似于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流进样,当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析),选择大口径毛细管柱较为合适。 
   
(3)液膜厚度的选择   
   
液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。      
0.1~0.2(m:薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快,所需柱温度低,且高温下柱流失较小,适用高沸点的化合物的分析。     
0.25~0.5(m:常用的液膜厚度。)      
厚液膜:对分析低沸点的化合物较为有利。
 
(4)固定相的选择
 
  1. 如果不知道使用何种固定相,可以从非极性柱或弱极性柱如SPB-1或SPB-5开始试用,如效果不好,再按极性渐强的顺序选用中等极性直至高极性柱逐一尝试,直到有较令人满意的分析结果即可确定适用的柱极性。
  2. 低流失(“ms”)色谱柱通常更为惰性,有更高的温度上限,适用于MS检测器。
  3. 使用能够提供满意的分离度和分析时间的极性zui小的固定相,非极性固定相比极性固定相具有更长的寿命。
  4. 要使用和被分析物极性相近的固定相,使用这一选择方法常常是有效的,但是使用这一方法并不总是能找到的固定相。
  5. 如果被分离混合物具有不同的偶极或氢键力,改变使用具有不同偶极或氢键力(不一定要更大)的固定相后,会出现其他共流出物,所以新的固定相不一定提供更好的总分离度。
  6. 如果可能,要避免使用含有能使选择性检测器产生高响应值功能团的固定相,例如含有氰丙基的固定相,用NPD会产生不成比例地增大基线高度(由于柱流失)的现象。

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