如何正确选择毛细管柱？

 

（1）柱长度的选择

         

分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。一般来说，      

15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于扫描分析；      

30m的色谱柱是zui常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成；     

50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。 应该注意，柱长增加分析时间也增加。

 

（2）柱内径的选择 

    

 柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。      

0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。分离复杂样品较好。     

0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。      

0.53mm：具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是主要考虑因素时（如痕量分析），选择大口径毛细管柱较为合适。 

   

（3）液膜厚度的选择   

   

液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加，保留也增加。      

0.1~0.2(m：薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快，所需柱温度低，且高温下柱流失较小，适用高沸点的化合物的分析。     

0.25~0.5(m：常用的液膜厚度。)      

厚液膜：对分析低沸点的化合物较为有利。

 

（4）固定相的选择
 

　　1. 如果不知道使用何种固定相，可以从非极性柱或弱极性柱如SPB-1或SPB-5开始试用，如效果不好，再按极性渐强的顺序选用中等极性直至高极性柱逐一尝试，直到有较令人满意的分析结果即可确定适用的柱极性。

　　2. 低流失(“ms”)色谱柱通常更为惰性，有更高的温度上限,适用于MS检测器。

　　3. 使用能够提供满意的分离度和分析时间的极性zui小的固定相，非极性固定相比极性固定相具有更长的寿命。

　　4. 要使用和被分析物极性相近的固定相，使用这一选择方法常常是有效的，但是使用这一方法并不总是能找到的固定相。

　　5. 如果被分离混合物具有不同的偶极或氢键力，改变使用具有不同偶极或氢键力(不一定要更大)的固定相后，会出现其他共流出物，所以新的固定相不一定提供更好的总分离度。

　　6. 如果可能，要避免使用含有能使选择性检测器产生高响应值功能团的固定相，例如含有氰丙基的固定相，用NPD会产生不成比例地增大基线高度(由于柱流失)的现象。